【鑒別】
(2)取本品粉末2g,加水80ml,超聲處理1小時,放冷,離心,取上清液,置分液漏斗中,用二氯甲烷振搖提取3次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取川楝素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇(16:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以對二甲氨基苯甲醛試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的川楝素兩個互變異構(gòu)體的斑點。
【檢查】 水分 不得過12.0% (附錄Ⅸ H第一法)。
總灰分 不得過5.0%(附錄Ⅸ K)。
【浸出物】 照水溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄X A)測定,不得少于32.0%。
【含量測定】 照高效液相色譜-質(zhì)譜法測定。
色譜、質(zhì)譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性實驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31: 69)為流動相;采用單級四極桿質(zhì)譜檢測器,電噴霧離子化(ESI)負(fù)離子模式下選擇m/z 573.2離子進行檢測。理論板數(shù)按川楝素峰計算應(yīng)不低于8000。
對照品溶液的制備 取川楝素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含2µg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液2ml與供試品溶液1~2ml,注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含川楝素(C30H38O11)兩互變異構(gòu)體的總量應(yīng)為0.06%~0.20%。
【炮制】 川楝子 除去雜質(zhì)。用時搗碎。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【浸出物】 【含量測定】同藥材。
炒川楝子 取凈川楝子,切厚片或碾碎,照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至表面焦黃色。
本品成半球狀或片狀,厚度可達5~10mm,或被碾碎,外皮焦黃棕色,發(fā)泡,有焦斑。氣焦香,味酸、苦。
水分 不得過10.0%(附錄IX H第一法)。
總灰分 不得過4.0%(附錄Ⅸ K)。
【含量測定】 照上述藥材項下的方法測定,本品按干燥品計算,含川楝素(C30H38O11)兩互變異構(gòu)體的總量應(yīng)在0.04-0.20%。
【鑒別】 【浸出物】 同藥材。
|