|
制 川 烏
Zhichuanwu
RADIX ACONITI PRAEPARATA
本品為川烏的炮制加工品。
【制法】 取川烏，大小個(gè)分開，用水浸泡至內(nèi)無干心，取出，加水煮沸4～6小時(shí) (或蒸6～8小時(shí)) 至取大個(gè)及實(shí)心者切開內(nèi)無白心，口嘗微有麻舌感時(shí)，取出，晾至六成干，切片，干燥。
【性狀】 本品為不規(guī)則或長(zhǎng)三角形的片。表面黑褐色或黃褐色，有灰棕色形成層環(huán)紋。體輕，質(zhì)脆，斷面有光澤。氣微，微有麻舌感。
【鑒別】 照川烏項(xiàng)下的〔鑒別〕(3)項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。
取本品粉末2g，加氨試液2ml潤(rùn)濕，加入乙醚20ml，超聲處理30分鐘，濾過，低溫回收溶劑至干，殘?jiān)佣燃淄?ml溶解，作為供試品溶液。另取苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿、苯甲酰新烏頭原堿對(duì)照品適量，加異丙醇-三氯甲烷（1 : 1）溶解并制成每1 ml各含 1㎎的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）為展開劑，氨蒸氣飽和20分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】 酯型生物堿 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取烏頭堿對(duì)照品20mg，置10ml量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
精密量取對(duì)照品溶液0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分別置25ml量瓶中，均加無水乙醇使成2.5ml，各精密加入堿性鹽酸羥胺試液1.5ml，搖勻，在60～65℃水浴中保溫10分鐘，放冷，加高氯酸鐵試液13ml，搖勻，放置5分鐘，精密加入高氯酸試液8ml，用高氯酸鐵試液稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘，以第一份為空白，照分光光度法(附錄Ⅴ
B)在520nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法
取本品粗粉約10g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚50ml與氨試液4ml，密塞，搖勻，放置過夜，濾過，藥渣加乙醚50ml，連續(xù)振搖1小時(shí)，濾過，藥渣再用乙醚洗滌3～4次，每次15ml，濾過，洗液與濾液合并，低溫蒸干。殘?jiān)勇确?/S>2ml使溶解，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用氯仿3ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液提取3次，每次5ml，酸液依次用同一氯仿10ml振搖洗滌，合并酸液，加氨試液調(diào)節(jié)pH值至9，再用氯仿提取3次，每次10ml，氯仿液依次用同一水20ml振搖洗滌，合并氯仿液，低溫蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇適量使溶解，轉(zhuǎn)入5ml量瓶中，用無水乙醇分次洗滌容器，洗滌液并入量瓶中，再加無水乙醇至刻度，搖勻。精密量取上述溶液及無水乙醇空白溶液各2.5ml，分別置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“各精密加入堿性鹽酸羥胺試液1.5ml”起，依法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中酯型生物堿的重量(μg)，計(jì)算，即得。
本品含酯型生物堿以烏頭堿(C34H47NO11)計(jì)，不得過0.15%。
水分 不得過 11.0 %（附錄Ⅸ H第一法）。
雙酯型生物堿 照【含量測(cè)定】項(xiàng)下色譜條件試驗(yàn)。
對(duì)照品溶液的制備 取烏頭堿、次烏頭堿和新烏頭堿對(duì)照品適量，精密稱定，加異丙醇-三氯甲烷（1:1）溶液溶解并制成每ml分別含0.05mg、0.15 mg、0.15mg的混合溶液，即得。 測(cè)定法 精密吸取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下供試品溶液與上述對(duì)照品溶液各10μ |
